(1)系統全密閉問(wèn)題??栙M休試劑液路方面相接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則產(chǎn)生試劑泄露將影響測試數據。其不密閉的另一個(gè)方面是測試時(shí)因為卡爾費休試劑在實(shí)驗中吸取空氣水分,會(huì )致使滴定終點(diǎn)延遲。
(2)水分測量?jì)x取樣的jing準問(wèn)題。在標定卡爾費休試劑時(shí)須要取用10毫克水,盡量用10ul取樣器,這樣不僅jing準、速度快,還可以避免水滴粘附。相同地,取用甲醇試劑、乙酯也有相似的問(wèn)題,取放完畢后應注意盡量減短反應池開(kāi)啟的時(shí)間。
(3)磁性攪拌速度調整。在反應池中,由于滴定試劑加入時(shí)在局部,與電極不在一處,因而攪拌速度較好以快到不造成湍流為止,這樣可以就能較快到達終點(diǎn)。
(4)水分測量?jì)x滴定速度設定應先快后慢。滴定時(shí)盡量以迅速時(shí)間試驗,而在接近終點(diǎn)時(shí)應變慢,這樣可提升計量度。
(5)水分測量?jì)x當日實(shí)驗完畢后,一定要排空系統中的卡爾費休試劑,而后用甲醇沖洗潔凈,千萬(wàn)不能用水沖洗水分儀系統,因其不容易揮發(fā),將形成下次實(shí)驗時(shí)卡爾費休試劑標定不實(shí)。
(6)水分測量?jì)x應該遠離強磁場(chǎng),防止工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),導致不正常情況。手動(dòng)的水分定儀,由于必需運用玻璃自動(dòng)滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管自身由于平衡壓力的關(guān)系,又必需與外界接通。
(7)零碎盡量密閉。手動(dòng)的水分儀須要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充枯燥劑的U型管,以便增加空氣水分對測試結果的干預。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應盡量不安排水分測試。
(8)在調整滴定管的滴定速度時(shí),較好調整到1滴/秒。滴定速度太快將致使到達起點(diǎn)時(shí)發(fā)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì )加長(cháng)測試的過(guò)程,上述干擾容易引起遲遲不到達終點(diǎn)。
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